ＰＯＭ系バインダーの悪臭について

実験でＰＯＭ系バインダーをつくるのが、少し苦手である。悪臭がして目が痛くなる。この原因は高温でホルムアルデヒドが発生するからである。加水分解が引き金なので吸水率も関係ある。
【教訓】温度を200℃以上にしない。ＰＯＭは乾燥させて使う。

ジュラコンの資料に、こんなものを発見した。シリンダー温度と滞留時間の関係。適正樹脂温度の範囲内で滞留時間に制限がある。

　　樹脂温度（℃）　　許容滞留時間（分）
　　　200　　　　　　　　　60　　
　　　210　　　　　　　　　30　
　　　230　　　　　　　　　10

適正樹脂温度　190～210℃（融点165℃）
予備乾燥　80～90℃　3～4時間　

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充填最高密度を考える

　もしMIMフィードストックを１種類の球体粉末でつくると、充填最大密度（臨界粉末密度）は74vol％になる。バインダー量が26vol%である。次に、２種類の球状粉末の場合、その半径比が0.64のとき、充填最大密度は、少し増加し74.8vol%%になる。さらに、2種類の半径比を極端に大きくしても（0.29以上）74vol%を超えることができる。
　しかし、MIMで使用する粉末には「分布」が存在するので、こんなに単純ではない。種類をランダムにすると数値が下がり。ランダム最密充填で約64%になるそうだ。
　実際にMIM粉末にSAを添加して臨界粉末密度を測定した結果、73vol%の結果が得られた。ランダム最密充填64vol%より高くなっている、しかも充填最大密度の74vol%級に迫っている。しかし、残念ながら、市販のPOM系MIM用バインダーで同じ実験をすると65vol%にピークが下がる。それにしても、この粉末は、レベル高いですね！たぶん、この辺の設計思想と信念がしっかりしているのでしょう。　

粉末：SUS316L（アトミックス製水アトマイズ球状粉末、D50＝6.05μｍ、比表面積0.216m2/g、タップ密度4.51g/cm3）添加：ステアリン酸

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MIM材に予備乾燥は必要か

　大学で学生さんの実検を手伝った（MIMと無関係）。おもしろい経験をさせてもらった。PAに無機フィラーを混ぜ込んだ材料で射出成形実験したところ、射出圧を開放してもノズルから材料が泉の様にあふれ出してきた。
　材料投入口の蓋に水滴が付いていたので、犯人は水分であろう。シリンダーの中のPAからでた水蒸気が（体積膨張1200倍）、シリンダー内圧を高め、材料を押し出したと考えられる。対策は、材料を80℃で一晩乾燥させることになった。

　MIM材にも樹脂が60VOL%程度使われているので、予備乾燥が必要かもしれない。少し調べてみた。

　《材質》　　　　《吸水率のめやす》
　　PP　　　　　　　　0.02%
　　PE　　　　　　　　0.04%
　　PS　　　　　　　　0.08%
　　POM　　　　　　　0.22%
　　PMMA　　　　　　 0.30%

　　PA　　　　　　　　3.5%

　結論：POMを多量に使う触媒脱脂法フィードストックでは、予備乾燥を検討した方がよさそうですね。実際どうなんでしょうか？ *1
　また、配合量は少ないが、3-STD法フィードストック（POM系、PMMA系）も、場合によっては必要であろう。

　予想される問題：加水分解すると分子量が低下し粘度が下がる。成形体内部に水蒸気気泡が残る、気泡が潰れ微小ウエルド、その部分は焼結で拡散接合しないので強度低下。

*1  BASFの技術情報に記載されていた。
　乾燥条件は、乾燥空気で100℃＊２H　または　真空化80℃＊１H　ただし、水分の付着がひどい場合は完全に戻らない場合がある。バージン材の保存期間は２年間。封を開けたら密閉管理をすること。

【珈琲ブレイク句】
　そういえば、臨界粉末量を求めるトルク実験で、数年前にサンプルでもらったPOM系バインダーを使ったとき、計測中の短時間で混錬トルクがどんどん低下していく経験がある。この原因について、仮説がひとつ増えた。あらたな仮説：保管の密閉が悪くPOM系バインダーが吸湿していたため、混錬で分子量が急激に低下した。ちなみにもう一つの仮説は、樹脂のラジカル連鎖による分子量低下。結局同じかも？？

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