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焼結に使うガスと焼結体品質のまとめ

 MIMの焼結工程における雰囲気と焼結体の密度、および特徴（注意点）をまとめておきます。

【珈琲ブレイ句】〔◎：優れている、〇：◎より劣る、△：普通〕

　Arガスによる焼結体の密度を△としていますが、バッチ式真空焼結炉でArが一番使われていると思います。やはり不活性ガスは扱いやすいのです。導入ガスに期待する効果の代表的なものは、ステンレス鋼であればCr蒸発を抑えるための圧力制御になります。どうしても密度を上げたい方は、密度改善策としてAr＋H２が一番密度が高くなるという実験報告（資料１）があります。

　H₂ガスは、酸化物還元（MO + H2 → M + H2O）、粒界拡散促進効果（ネッキング増加、高密度化）が期待できますが、表面の脱炭に注意が必要です。また、可燃性ガスなので排気で燃焼させる必要があります。

　N₂ ガスは、安価で使いやすいですが、炭窒化物形成や固溶（N2 → 2N)作用があるので、焼結体の客先スペックとのすり合わせが必要になる場合があります。逆に窒化物生成や固溶強化を利用する新しい方法も提案できるかもしれません。

　真空は、一般的に焼結密度が高くなる方向なので◎ですが、△は、ステンレス鋼のCr蒸発が気泡として焼結体に閉じ込められる事例報告から引用しています。対策として、真空 + 分圧H2で焼結できれば、高密度で最大級の耐食性を有するステンレス鋼が得られます。

（資料１）Effect of Sintering Temperature and Atmosphere on Corrosion Behavior of MIM 316L Stainless Steel (2011)

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【MIM指南書（増補・セルフ）】Cr量の低下 P138

  【MIM指南書（増補・セルフ）】P138　「Cr量の低下」章へ、下記文章を追加します。印刷してP138とP139の間に貼り付けてください。

使用するガスは、アルゴンガスの他に水素ガスを使う方法がある。メリットは、水素の還元能力に加え、水素原子は小さいので金属の結晶格子内に固溶されるか、焼結体表面から系外へ放出されポアとしての残存が少なく焼結密度が高くなる可能性がある。デメリットは、CrMo鋼等では表面が脱炭し疲労強度が低下する場合がある。また、水素は可燃性ガスのため、炉外排気路に燃焼装置を取り付け完全燃焼させる必要がある。

また、窒素ガスを使う場合の注意点として、窒素ガスは不活性として扱われるが、焼結の高温域（1000℃以上）では多くの金属に対して「反応性ガス」あるいは「合金元素」として振る舞う。17-4PHを純窒素下 1,350°C 前後で焼結した場合、表面に窒化物（Cr2N）が形成され、耐食性が低下した事例がある。また、機械的特性も変化する。メリットは、窒素分子が原子状に解離し結晶格子内に固溶されるか、焼結体表面から系外へ放出されるため原子の大きなアルゴンよりポアとしての残存が少なく焼結密度が相対的に高くなる可能性がある。

また、アルゴン、窒素と水素の混合ガスも使われており、不燃性混合ガスとして「97％Ar＋3％H2、96％N2＋4％H2」などが使われている。

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