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特開2021-139035
特許になりました！
2023年1月24日 特許査定
「AMからようこそMIMへ」。 MIMの発展のためにはAMの発展は追い風になる。そう考えるので、AMのためになる？特許を出願しました。
粉末流動化剤としてメラミンシアヌレートを使用するアイデアです。粉末冶金では類似の特許出願はありますが、本件はAMのバインダジェットに限定し、ピンポイントの請求項にしています。
期待する効果（目的）は２つ。
期待する効果（目的）は２つ。
①積層焼結体の内部品質の均質化（そのためにはパウダーベッドの粉末嵩密度が高く均質であることが必要）
②内部空洞部分の粉末の除去性能を上げ残存させない（そのためには粉末の高流動性が必要）
《先行公開特許抜粋》
【出願番号】特願２０２０-５０１０６
【出願日】令和２年３月３日
【出願日】令和２年３月３日
【発明の名称】バインダジェット法に用いる積層造形用金属粉末材料
【請求項１】
パウダーベッド上に、均等厚さ５０μｍ以下を保って敷かれた一層分の金属粉末層の上面に、バインダをジェット印刷することを繰り返し積層するバインダジェット法に用いる積層造形用金属粉末材料であって、平均粒径３～１５μｍ、タップ密度4.5g/cc以上（真密度7.98g/ccのとき）の金属粉末中に、流動化剤として平均粒径２μｍ以下、嵩密度0.3g/cc以上のメラミンシアヌレートが、金属粉末のタップ密度を金属粉末の真密度で除して求められる空隙率以下の割合で添加されていることを特徴とするバインダジェット法に用いる積層造形用金属粉末材料。
【要約】
【課題】微細な金属粉末に流動性を改善し成形を容易にするために流動化剤を添加し、さらに最終焼結製品内部に流動化剤を残存させないバインダジェット法に用いる積層造形用金属粉末材料の提供を目的とする。
【解決手段】バインダジェット法に用いる積層造形用金属粉末材料であって、平均粒径３～１５μｍの金属粉末中に、平均粒径０．１～２μｍのメラミンシアヌレートを金属粉末のタップ密度を金属粉末の真密度で除して求められる空隙率以下の割合で添加することで流動性を向上させることができる。さらに、最終焼結工程において、メラミンシアヌレートを３００℃で揮散させ積層体内から外へ排気し、最終焼結製品内に流動化剤が残存することがない。
【技術分野】
【技術分野】
【０００１】本発明は、バインダジェット法に用いる金属粉末材料において、微細な金属粉末に流動化剤を添加し積層を容易とさせ、さらに最終焼結製品に流動化剤を残存させない積層造形用金属粉末材料に関する。
【背景技術】
【０００２】三次元物体の積層造形法として、粉末冶金用の粗い金属粉末をパウダーベッド上に積層しながら、一層を積層するごとにレーザーや電子ビームを一層分の粉末に選択的に照射し溶融させ三次元形状の積層体を得る選択溶融法が開発されている。また、MIM（金属粉末射出成形）で使用される、さらに微細な金属粉末を使うバインダジェット法による焼結体の製造方法が開発され、実用化されている。【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１９－１５７２１７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】バインダジェット法の原料粉末は、パウダーベッド上に均質な状態でかつ高い嵩密度で敷かれる必要がある。しかし、微細な金属粉末は、平均粒径が１０μｍ程度と微細なため付着性が高く流動性が低い問題がある。これを解決するために上記文献の微細なシリカ粉末やアルミナ粉末等を流動化剤として微量添加する発明があった。しかし、この流動化剤はセラミックであるため、最終工程の１０００℃を超える高温焼結でも不燃であり、結果として最終焼結製品の積層体内部に微量元素として残存し、高機能製品では要求品質仕様を満足できない課題があった。
【０００５】本発明は、微細な金属粉末の流動性を改善し成形を容易にするために流動化剤を添加し、さらに最終焼結製品の積層体内部に流動化剤を残存させない積層造形用金属粉末材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】本発明は、微細な金属粉末を用いながら、流動性を確保させるために、メラミンシアヌレート粉末を流動化剤として添加することにより、バインダジェット法において原料粉末をパウダーベッド上に積層する際の粉末の動的特性を大幅に改善させること、さらに、流動化剤を最終焼結製品の積層体に残存させない方法を見出した。
【０００７】本発明は上記知見に基づいてなされたものであり、本発明の積層造形用金属粉末材料は、平均粒径３～１５μｍの主原料金属粉末中に、流動化剤として平均粒径が０．１～２μｍのメラミンシアヌレートを金属粉末のタップ密度と金属粉末の真密度から求められる空隙率以下の割合で添加する。
【０００８】バインダジェット法の付加製造工程は、積層、脱脂、焼結の３工程で行われる。積層体内のメラミンシアヌレートは、最終工程の焼結工程において、３００℃で揮散し不活性ガスとなる、次にバインダが５００～６００℃で揮散する。これら順番に発生する揮散ガスは金属粉末粒子間の隙間を通り積層体内から外へ移動し、さらに焼結炉外へ排気される。その後、ＳＵＳ３１６Ｌの場合、１３５０℃まで昇温させることで粉末同士が固相拡散接合し焼結密度９６％以上の積層体が得られる。
【発明の効果】
【０００９】本発明は二つの効果を有する。流動性が悪い微細な金属粉末を用いながら流動性を確保させるために、メラミンシアヌレート粉末を流動化剤として添加することにより、バインダジェット法において原料金属粉末をパウダーベッド上に積層する際の粉末の動的特性を大幅に改善させる。さらに、流動化剤を焼結工程内で完全消失させるので、微量元素として最終焼結製品内部に残存させず、成分規格を満たし十分な機械的性質を備えた高品質なものとなる。
【背景技術】
【０００２】三次元物体の積層造形法として、粉末冶金用の粗い金属粉末をパウダーベッド上に積層しながら、一層を積層するごとにレーザーや電子ビームを一層分の粉末に選択的に照射し溶融させ三次元形状の積層体を得る選択溶融法が開発されている。また、MIM（金属粉末射出成形）で使用される、さらに微細な金属粉末を使うバインダジェット法による焼結体の製造方法が開発され、実用化されている。【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１９－１５７２１７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】バインダジェット法の原料粉末は、パウダーベッド上に均質な状態でかつ高い嵩密度で敷かれる必要がある。しかし、微細な金属粉末は、平均粒径が１０μｍ程度と微細なため付着性が高く流動性が低い問題がある。これを解決するために上記文献の微細なシリカ粉末やアルミナ粉末等を流動化剤として微量添加する発明があった。しかし、この流動化剤はセラミックであるため、最終工程の１０００℃を超える高温焼結でも不燃であり、結果として最終焼結製品の積層体内部に微量元素として残存し、高機能製品では要求品質仕様を満足できない課題があった。
【０００５】本発明は、微細な金属粉末の流動性を改善し成形を容易にするために流動化剤を添加し、さらに最終焼結製品の積層体内部に流動化剤を残存させない積層造形用金属粉末材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】本発明は、微細な金属粉末を用いながら、流動性を確保させるために、メラミンシアヌレート粉末を流動化剤として添加することにより、バインダジェット法において原料粉末をパウダーベッド上に積層する際の粉末の動的特性を大幅に改善させること、さらに、流動化剤を最終焼結製品の積層体に残存させない方法を見出した。
【０００７】本発明は上記知見に基づいてなされたものであり、本発明の積層造形用金属粉末材料は、平均粒径３～１５μｍの主原料金属粉末中に、流動化剤として平均粒径が０．１～２μｍのメラミンシアヌレートを金属粉末のタップ密度と金属粉末の真密度から求められる空隙率以下の割合で添加する。
【０００８】バインダジェット法の付加製造工程は、積層、脱脂、焼結の３工程で行われる。積層体内のメラミンシアヌレートは、最終工程の焼結工程において、３００℃で揮散し不活性ガスとなる、次にバインダが５００～６００℃で揮散する。これら順番に発生する揮散ガスは金属粉末粒子間の隙間を通り積層体内から外へ移動し、さらに焼結炉外へ排気される。その後、ＳＵＳ３１６Ｌの場合、１３５０℃まで昇温させることで粉末同士が固相拡散接合し焼結密度９６％以上の積層体が得られる。
【発明の効果】
【０００９】本発明は二つの効果を有する。流動性が悪い微細な金属粉末を用いながら流動性を確保させるために、メラミンシアヌレート粉末を流動化剤として添加することにより、バインダジェット法において原料金属粉末をパウダーベッド上に積層する際の粉末の動的特性を大幅に改善させる。さらに、流動化剤を焼結工程内で完全消失させるので、微量元素として最終焼結製品内部に残存させず、成分規格を満たし十分な機械的性質を備えた高品質なものとなる。
【実施例】
【００１１】
焼結温度１３５０℃で焼結密度９６％以上が確保できるＳＵＳ３１６Ｌの微細粉末（平均粒径１０μｍ、タップ密度４．５ｇ/ｃｍ３、真密度７．９８ｇ/ｃｍ３）を用い、流動性を確保させるために、メラミンシアヌレート粉末（平均粒径２μｍ、嵩密度０．３ｇ/ｃｍ３）を流動化剤として、金属粉末４．４６９ｇに対してメラミンシアヌレートを最大０．１３２ｇの割合で添加する。
流動化剤の添加量は次の式で求める。この値以上に添加することは粉体の流動性を向上させるが、焼結途中の変形収縮が増大するため最終焼結体の精度を低下させるため逆効果である。
流動化剤添加量 ≦ 空隙率×嵩密度
空隙率＝１－粉末体積率
＝１－粉末タップ密度÷粉末真密度
《計算例》
粉末体積率＝４．５（ｇ/ｃｍ３）÷７．９８（ｇ/ｃｍ３）＝０．５６
空隙率＝１－粉末体積率＝１－０．５６＝０．４４
１ｃｃ当たり
粉末量＝０．５６×７．９８＝４．４６９ｇ
流動化剤添加量≦０．４４×０．３＝０．１３２ｇ
金属粉末４．４６９ｇに対してメラミンシアヌレートを最大０．１３２ｇ添加する。
粉末のタップ密度は、ＪＩＳ２５１２「金属粉-タップ密度測定方法」により測定する。メラミンシアヌレートは、日産化学株式会社製ＭＣ-６０００相当を使用する。
【図面の簡単な説明】
金属粉末のタップ密度（最大嵩密度）状態でできる最小空隙内を微細な流動化剤が分散する積層造形用金属粉末材料のクリティカル状態を図１に示す。
【図１】金属粉末に流動化剤を添加した模式図である。
【符号の説明】
１ 金属粉末
２ 金属粉末間の空隙とその中のメラミンシアヌレート
３ メラミンシアヌレート
【珈琲ブレイ句】
◆実験をすると理論最大添加量の１０％で十分機能します◆
しっとりご飯で、ぱらぱらチャーハンが作れる感じです。
メラミンシアヌレートは、日産化学様より無料サンプルをいただきました（日産化学様ありがとうございました！）。
「ぱらぱらチャーハン化」のもう１つのコツは、粉末を１５０～２００℃でベーキングすることです。恒温炉＋RP真空の炉冷がBETTER。
