2026年5月27日水曜日

なぜLOMI溶媒脱脂装置はノルマルヘキサンを選んだのか

 「なぜLÖMI 溶媒脱脂装置は、溶媒にノルマルヘキサンを選んだのか」をテーマにその理由を考えてみました(私見です)。

塩化メチレン、パークロロエチレン、ノルマルヘキサンで比較しています。

《理由1:バインダー構造との相性(HSP値の適合性)》

MIMバインダーの溶解性は、単一の鉱物油に対する攻撃力の強さである「Kb値」だけで決めるのではなく、溶かす樹脂の極性に近い「溶解度パラメータ(HSP値)」が決定打となります。ノルマルヘキサンのKb値は塩化メチレンに及びませんが、バインダー成分としてEVAを使っている場合、ヘキサンだけが、EVAとの相性が非常に良く、成形体の保形性を維持しながら、効率的に抽出・脱脂することができます。

《理由2:抽出速度(拡散性)の向上》

ノルマルヘキサンのKb値は塩化メチレンに及びませんが、沸点が高いため、50℃程度に加温して処理を行うことで、溶媒の拡散性が高まり脱脂速度は飛躍的に向上します。

仮にEVAを配合しないMIMバインダーであれば、処理温度を90℃程度まで上げられるパークロロエチレンの溶解性が最も良く、次いで塩化メチレン、ノルマルヘキサンの順になります。しかし、下記の総合評価によってノルマルヘキサンが選ばれています。

《理由3:資源の100%内製リサイクル(経済性と品質の安定)》

ノルマルヘキサンは蒸留再生が容易で、装置の構造もシンプルにできます。蒸留すれば約90%のヘキサンを新品同様のクリーンな液として回収・再利用が可能です。

装置内で手軽に蒸留再生ができれば、常に新鮮なヘキサンを脱脂槽に供給できるため、脱脂プロセスの時間や仕上がり品質を一定に保つことができます。

《理由4:安全性の克服(防爆技術の確立)》

ノルマルヘキサン最大の欠点は、引火点が極めて低い(約 -22℃)点です。しかし、LOMI装置は、欧州の厳格な防爆規格である「ATEX認証」をクリアし、「溶媒脱脂・乾燥・溶媒再生」を密閉一体化させた革新的な安全システムを開発・提供することで、このリスクを完全に克服しています。

《理由5:環境・人体への毒性リスクの低減》

塩化メチレンは、高い発がん性リスクや環境負荷、厳しい法規制が大きな課題となります。一方、急性毒性(致死量)のモノサシで比べると、ノルマルヘキサンは塩化メチレンより約12倍〜15倍安全(毒性が低い)であり、現場の作業環境改善の観点からも極めて有利です。


【珈琲ブレイ句】LÖMI 溶媒脱脂装置を宣伝しているわけではありません。素晴らしい製品化技術を教材として学んでいるだけです。私の現役時代は、自社で溶媒脱脂・蒸留再生装置を作っていました。また、独立して2年間、都立大学でお手伝いをした時も、自分で蒸留装置を作ってn-ヘキサンを蒸留再生していました。大学の実験装置(ストレージャー、フラスコ、ラバーヒーター、温調器、螺旋銅管、ブロアー他)で、溶媒脱脂・蒸留再生ができるのです。この「扱いのシンプルさ」こそが、工業生産においてヘキサンが選ばれる隠れた最大の理由なのかもしれません。

関連BLOG:溶媒脱脂の溶媒比較一覧表

関連BLOG:なぜ溶媒脱脂推しなのか説明します

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2026年5月23日土曜日

BJT「EX-ONE」による工具鋼M2の積層実験を掘り下げる

バインダージェット「EX-ONE」による工具鋼M2を使った積層実験論文(2024年)をまとめました。工具鋼として必要な焼結体組織の健全性という切り口で深く研究されています。たいへん勉強になるすばらしい研究論文です。

参考文献:「Additive manufacturing of AISI M2 tool steel by binder jetting (BJ): Investigation of microstructural and mechanical properties」、Journal of Manufacturing Processes 132 (2024) 686–711 、Amit Choudhari 、Mechanical Engineering Department, Cleveland State University, Cleveland, OH, USA、他

粉末:SANDVIK社(米国)ガスアトマイズ法、AISI M2 HSS粉末、平均粒径10μm

バインダー:Aquafuse (BA005) 水性バインダー

BJT:EX-ONE 

1. 積層(印刷)プロセスの最適条件

Layer Thickness(積層厚み): 50μm 

Binder Saturation(バインダー飽和度): 70%

Oscillator Speed(オシレーター速度): 2,700 rpm

The recoating speed(リコート速度): 24 mm/s

Roller Rotation Speed(ローラー回転速度): 250 rpm

Roller transverse speed(ローラー移動速度): 24 mm/s(リコート速度と同期)

Binder Set Time(定着時間): 5 sec

Drying Time(乾燥時間): 15 sec

2. 脱脂(Debinding)プロセスの条件

第1ステップ(溶媒除去): 150 °C まで 1.0 °C/min で昇温、60 min 保持

第2ステップ(ポリマー分解): 400 °C まで 0.5 °C/min で緩慢昇温、120 min 保持

雰囲気: アルゴン(Ar)ガス流量 2 L/min の不活性雰囲気

3. 焼結(Sintering)プロセスの最適値

焼結温度(Sintering Temperature): 1,280 °C

保持時間(Holding Time): 60 min

雰囲気(Atmosphere): 高真空10-4~10-5Torrまたは アルゴン+水素(Ar + 5%H2)混合気流

冷却速度(Cooling Rate): 空冷(Air Cooling)

*1,280 °C × 60 min + 空冷の組み合わせが、過度な液相による自重変形を起こさず、最も高い圧縮強度(3,580 MPa)と健全な微細組織(微細に分散した炭化物組織)を得られる。

【珈琲ブレイ句】実験では、平均粒径5μmの粉末も用意されましたが、予備実験の不良率が80%と高いため本実験には使用されていません。やはり微細粉末は流動性が悪いので、EX-ONEの標準仕様では使えないということですね。

 粉体の流動性を高めるために、「乾燥環境の管理」の重要性が説かれています。また裏技として、「湿った粉末の復活法」が2つ紹介されています。①180~200℃のオーブンで2-3H焼成する。②1~10torrの真空状態で10~15分間放置する。

 論文の結論は、焼結後に空冷(Air Cooling)が良いとのことですが、この実験はおそらく管状焼結炉を使っているので試験片を、焼結直後に空冷できたのではないかと思われます。量産炉であれば、密度の大きなアルゴンガスを使って炉内の水冷クーラー(熱交換器)を回す方法になるのでしょうか? 工具鋼は組織の課題があるので難しいところです。




2026年5月14日木曜日

MIMの密度は望目特性ではなく望小特性と考える理由

 【珈琲ブレイ句】MIMの成形体密度および焼結体密度をタグチメソッドの特性値として扱う際、私は「望目特性」や「望大特性」ではなく、あえて「望小特性」として扱っています。その論理的背景について、あくまでも「個人的な意見」として共有します。

《理由1》品質工学の観点

一般的には、密度は高いほど良いと考えられるため、「望大特性」として扱いたくなります。しかし私は、理論密度から実測密度を差し引いた“密度差”を特性値とし、それを「望小特性」として評価すべきだと考えています。

その理由は、「望大特性」のSN比には、ばらつき評価において平均値の寄与が過度に反映されやすい傾向があるためです。すなわち、平均値が高い条件では、ばらつきの影響が相対的に見えにくくなる場合があります。

一方、「理論値−測定値」という偏差を用いて「望小特性」として扱えば、理論密度への到達度と安定性の双方を、より直接的に評価しやすくなると考えています。

《理由2》MIM技術の観点

また、「望目特性」を選択することには、平均値そのものを調整・管理する意図(いわゆるチューニング)が含まれます。しかし、MIM技術において、特に焼結密度を意図的にコントロールする運用については、私は否定的な経験しか持っていません。

実際に、焼結体寸法を調整する目的で焼結温度を下げるチューニングが行われている現場を見たことがあります。しかし当然ながら、そのような条件ではMIM焼結体の品質は低下し、表面品位だけでなく機械的強度も悪化していました。

私は、MIM焼結体の寸法調整は、焼結条件によって密度を犠牲にして行うべきではなく、バインダー量の微調整によって対応すべきだと考えています。

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2026年5月12日火曜日

あるL27直交表を使った実験の残念なところ

参考文献:Green density optimization of stainless steel powder via metal injection molding by Taguchi method  ,AM Amin1, MHI Ibrahim1, MY Hashim3, OMF Marwah2, MH Othman3, Muhammad Akmal 

 「田口メソッドによる金属射出成形を用いたステンレス鋼粉末のグリーン密度最適化(2017)」と題する研究論文を読んでみました。すばらしい実験なのですが、残念なことが2つあります。

ひとつは、L27直交表の交互作用列に因子が割り付けられているので交互作用と割り付け因子の効果が交絡して評価できないのです。

ふたつめは、特性値である成形体密度が望目特性として分析されています。個人的には成形体密度は理論値に近ければ良いと考えています。

そこで、特性値を成形体密度と理論値との差の望小特性として解析し直しました。理論値は不明なので、実験内の最大値に+0.004を加えた「5.13g/cm3」としました。

D2215







単独に評価できる因子は、1列A,2列Bと5列Eの3つだけです。Eは誤差としてプーリングしたのでAとBだけの要因効果図を描きました。

A射出温度は第2水準と第3水準の間が良いと判断されます。温度をさらに上げても成形体密度の向上はわずかであることがわかります。むしろ熱劣化の可能性があるので温度を上げすぎない方がよいでしょう。

B射出圧力は、水準2が最適条件です。実験範囲内で射出圧力に上限(最適値)があるということは注目すべき結果です。分散分析で寄与率が28%と一番高く、F検定でも有意であることがわかります。


【珈琲ブレイ句】L27直交表には単独に3因子しか割り付けできません。各列の成分が示す交互作用を研究する直交表です。(余談ですが、どうしても残りの4因子をL27に割り付けたければ3群の交互作用成分の多い列を選ん方が良いと思います。9,10,12,13列)そして確認実験をして再現性を確認する必要があります。

一方、タグチメソッド用のL18直交表であれば、18行の実験で8因子を割り付けることができます(2水準1因子+3水準7因子=8因子)。



2026年5月7日木曜日

これから、直交表を使った実験を始める方にアドバイス

交互作用を全列に交絡させたL18直交表(18回の実験で8因子)を使うことをお勧めします。 タグチメソッドは交互作用の研究は行いません。また、分散分析も不要です。要因効果図を描いて最大値の水準を選び確認実験を行って再現性があればOKです。

昔、TM研(タグチメソッド研究会、計量管理協会)で学んでいたとき、田口先生が来られて「分散分析など難しいことを教えるから現場が使わないんだ」と仰っていました。実験計画法上下(丸善)の著者でもある田口先生ですが、「やっぱり天才は、発想と言動が、ぶっ飛んでいるな~!」と思いました。

その真意は、たぶんこんな感じではないかと推察しています。

『実験計画法は「Why」の追求、タグチメソッド(品質工学)は「How」の追求。 現場で早く最適なパラメータを見つけて早く展開する。現場の改善が先で、なぜそうなるのかは後でも良い。現場に使ってもらうことを優先せよ。』

田口先生は、交互作用を全列に交絡させたL18直交表を使うだけでなく、さらに外側に調合誤差を割り付けて、誤差による影響を積極的に実験に取り入れる方法を提案されました。これにより外乱・環境誤差等に影響を受けない頑健な条件を見つけることができます。これがタグチメソッド(品質工学)です。

関連BLOG:品質工学と実験計画法の違い


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2026年5月3日日曜日

マイクロ金属射出成形の田口メソッドを使った論文から学ぶ

 田口メソッドを用いたマイクロ金属射出成形における成形体強度を特性値とする射出成形のパラメータ設計より

Single Performance Optimization of Micro Metal Injection Molding for the Highest Green Strength by Using Taguchi Method 、Vol. 2 No. 1 (2010)  International Journal of Integrated Engineering

《実験仕様》

直交表:L27 3水準系  (27回の実験で5因子、それらの交互作用)

粉末:Epson Atomix SS316L-PF10F(TD:4.06g/cm3、D50:5.96μm)

バインダー(PMMA,PEG,SA:25,73,2)。 

粉末配合:61.5vol%、

テストピース:ダンベル型(外寸9×1.1×t0.8mm)、サイドゲートt0.32mm

特性値、成形体の強度(MPa)、反復5、膨大特性のSN比に変換して分析

《制御因子と水準》

《結果》


コメント:

有意な制御因子は、A、C、A×B


【珈琲ブレイ句】初めにあれ?と感じたのは、タップ密度が低いこと(TD:4.06g/cm3)、2014年のメーカー発表データでは4.5g/cm3ですから相当低いのです。2010年頃の粉末品質が良くないのか、タッピング密度の測定方法が旧式だったのか? あるいは記載ミスの可能性もあります。粉末写真の掲載があれば推測できたのですが・・・。

 本実験からわかることは、成形体の強度を高くするためには、「金型温度は高い方がよい」ということです。 金型温度は実験水準内の外、さらに高い方向に最適解があることがわかります。追加実験と確認実験は必要ですね。

 射出圧力Aと射出温度Bとの間に交互作用が発生しています。その理由を2つ考えてみました。 ①フィードストックの成分に潤滑材が少ない。SAを増やす、PWを付加する。②マイクロMIMの実験ということですが、粉末は普通のMIMに使用するPF10Fです。そのため小さなゲート近傍で金属粉末とバインダーが分離している可能性があります。マイクロMIMであれば、PF5くらいの微細粉末を使ったら結果が変わっていたかもしれません。


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