【座右の書ジャーマン先生の本】AMAZONで購入する
前書き
多くの製品では、PIMプロセスは本質的に焼結後に完了する。最終ステップには、検査、マーキング、塗装、またはパッケージングが含まれる場合がある。いくつかの変形例では、焼結成形体の組み立て、緻密化、仕上げ、めっき、不動態化、または熱処理の最終処理ステップにかなりの努力が払われます。
PIMコンポーネントが完成に近づくと、処理ステップは従来の製造に収束する。いくつかの状況では、熱間静水圧圧縮などの手法による最終的な多孔性の除去に固有の懸念がある。圧力支援緻密化は、PIMに固有の形状の複雑さを維持し、高圧ガスを適用して、焼結サイクルの最後に成形体を緻密化する。これは、コンポーネントが一般に理論値の95％を超える密度に焼結されており、開気孔がなくなった場合にのみ可能である。熱間静水圧プレスは現在、最終的な緻密化への主なアプローチであるが、圧力支援焼結などの他の圧密の概念は開発中である。一部の穴あけ工具用。鍛造は、PIM構造を緻密化または結合するために適用される。
アセンブリ
通常、PIM製品は、コンピュータープリンター、コンピューターディスクドライブ、ビジネスマシンなどの複雑なシステムのコンポーネントに使用される。ショットガン、自動車用ロック、切削工具、ガスタービン、または半導体パッケージ。したがって、PIMの製造は組み立てシーケンスの一部にすぎない。正確な寸法が必要な金属製の成形体の場合、コイニングまたはプレス操作を使用して、反った薄い部分をまっすぐにするか、限界寸法のサイズを決める必要がある場合がある。セラミック部品の場合、最終的な寸法を調整するために研削または研磨が必要になる場合がある。同様に、この時点でねじ穴をタップすることができ、正確なコンポーネントを組み合わせるための最終的な機械加工と組み立てが可能である。コンポーネントは、留め具、溶接、接着剤、または拡散接着を使用して他のコンポーネントと結合できる。これらの操作は、アプリケーション、コンポーネント、および材料に非常に固有である。
高密度化
多くの材料では、完全な密度に焼結することは困難であり、多くの場合、必要ない。ただし、セラミック、複合材料、および多くの高性能金属の場合、完全な緻密化が望まれる。残留細孔を除去すると、疲労亀裂を誘発し、破壊を開始し、磁気特性を低下させ、表面に傷を付ける可能性のある欠陥が排除される。いくつかの緻密化のアイデアがPIM材料に適用されている。
多孔性の高い構造の場合、開いた細孔に溶融金属が浸透すると、密度と機械的または電気的特性が向上する。
１つの変形例では、多孔質射出成形された炭化ケイ素骨格に溶融アルミニウムを浸透させて、軽量で高強度の複合構造を製造する。浸透ステップでは、アルミニウムは焼結後にオープンポア構造に押し込まれる。
図9.1は、基本的な考え方を示している。溶融金属の濡れ挙動によっては、細孔に浸透するために圧力が必要になる場合がある。たとえば、銅は優れた濡れ性のために自然に鉄に浸透するが、アルミニウムは炭化ケイ素を濡らさず、このシステムは細孔を埋めるために圧力を必要とする。 Aバリアントは、溶融銅の浸透を使用して射出成形された高融点金属骨格（タングステンまたはモリブデン）に適用され、低熱を形成する。熱伝導率が高い膨張複合材料。冷却中、浸透剤は固化する。
完全な密度を達成するための別のアプローチは、焼結中に細孔が閉じた後に成形体を加圧することである。閉じた細孔はコンパクトな表面に接続されていないため、プロセス雰囲気とガスを交換することはできない。収縮する細孔は約92％の密度で閉じます。圧力アシスト焼結では、外部圧力が焼結雰囲気を介してコンポーネントに伝達される。緻密化は、適用されるガス圧に比例する。外圧が大きいほど、緻密化速度が速くなる。したがって、すべての細孔が閉じている低気孔率レベルに焼結されたPIM成形体は、特にそれらが排気されている場合、プロセス雰囲気の外部加圧によって高密度化することができる。細孔はコンパクトな表面から隔離されているため、Aコンテナは必要ない。圧力支援焼結緻密化率は次のように概算できる。ここで、Ppは細孔内のガス圧、PEは有効適用圧力、ρsは分数固体密度、したがって（l-ρs）は残りの分数気孔率Bである。は、拡散率、温度、粒子サイズなどのパラメータのコレクションを表し、γsvは固気表面エネルギー、gは幾何学的項、xは微細構造のスケールを表する。一般に、χは細孔径であり、gは4に等しくなる。多孔性がなくなると、緻密化の速度はゼロに低下する。
この方程式は、圧力支援高密度化プロセスを分析するための重要な基礎を提供する。表面エネルギーは、外圧によって補われるが、閉じ込められたガスによって劣化する固有の焼結応力を提供する。緻密化率は、項Bで捉えられているように、正味応力に運動速度を掛けたものに依存する。
拡散は緻密化プロセスにとって重要であるため、高温はより多くの原子移動度を与え、加えられた圧力へのより速い応答を可能にする。概念的には、これは変化率が圧力と原子運動の速度の両方で増加することを意味する。この方程式では温度は直接明らかではないが、多くの材料特性は温度によって劇的に変化するため、温度は重要な役割を果たすことができる。
したがって、圧力支援焼結の開始モデルとして、緻密化率は、1）質量流量の温度、幾何学的、および速度論的側面、2）すべての細孔が除去されると緻密化が停止するという認識を収集する材料項Bに依存する。 3）微細構造スケールと表面エネルギーによる固有の焼結応力、4）焼結応力を強化するように作用する増幅された印加圧力、および5）細孔内のガス圧による遅延効果。実際の動作は、応力状態と輸送メカニズムに対する応力の影響にも依存する。細孔内に閉じ込められたガスは、細孔の閉鎖によって加圧される。ただし、ガスが溶解し、材料全体に拡散する場合、間隙水圧は時間の経過とともに低下する可能性がある。一方、不溶性のガスは閉じ込められたままであり、最終的な緻密化を妨げぐことができる。
PIMコンポーネントを完全に緻密化するためのアプローチは、熱間静水圧プレスである。このプレスでは、コンパクトが同時に加圧される厚肉炉で加熱される。
図9．2は、焼結したPIMコンポーネントを高温炉に入れ、同時に加圧して残りの細孔を圧搾する方法の概要を示している。最大200MPa（2000気圧）の圧力が使用されている。超硬合金に適用される変形は、細孔が閉じられた後に真空焼結炉を加圧することである。圧力は通常、414 MPa（2 ksi）未満である。圧力支援緻密化の利点は、サイクルが速く、微細構造の粗大化が少なく、最終密度が高いため、特性が向上することである。
表9.1は、PIMコンポーネントに適用される圧力アシスト焼結サイクルのいくつかの例をまとめたものである。特性向上の一例として、強度500 MPa（70 ksi）、伸び5％の焼結PIM鋼（Fe-0.8C）を、強度720
MPa（104 ksi）、最終緻密化により伸び23％に改善した。
圧力支援焼結効果の1つのデモンストレーションとして、図9.3は、PIMによって処理され、次に熱間静水圧プレスされたニッケル基超合金の引張特性を比較する。強度と延性は両方とも後焼結処理によって改善されるが、装置の費用と追加の処理時間は不利である。
図9.4は、一軸プレスで粒状材料を圧縮する代替プロセスを示している。顆粒からの圧力は緻密化のためにコンパクトに伝達されるが、コンパクトにかかる有効応力はほぼ静水圧である。別の方法は、PIMコンポーネントが埋め込まれている銅（流体ダイ）またはアルミナ（粒状鍛造）のような粒状材料を使用して、疑似流体を介して静水圧を適用することである。加圧顆粒は細孔径よりも大きくなるように選択されているため、閉じた細孔は必要ない。もう1つの利点は、加圧装置がシンプルで安価であり、迅速なサイクリングが可能なことである。このプロセスは通常、コンパクトな表面に細部が欠けている形状に適用でき、顆粒による均一な加圧を可能にする。
これらの技術では、焼結後の緻密化ステップを使用して、細孔を除去する。
表9.2は、圧力支援緻密化へのいくつかのアプローチの比較を示している。これには、加圧流体、成形体の必要な細孔条件、最大圧力、およびサイクル時間に関する情報が含まれています。サイクルの明らかな違いは、高密度化へのそれぞれの適用性に影響を与る。
熱処理
多くの鉄系にとって重要な最終処理ステップは熱処理である。表9.3にいくつかの熱処理用語を定義する。最も簡単な処理はアニーリングである。これには、コンポーネントを高温に再加熱して残留応力を除去するか、合金成分を均質化することが含まれる。焼鈍温度からの冷却速度に懸念がある。特殊なケースは、ゆっくりと冷却されて柔らかく低硬度の微細構造を形成する正規化された鋼である。強化は、熱処理における重要な関心事であることがよくある。焼入れとは、急速冷却を指し、中程度の炭素レベルを含む焼結鋼に頻繁に適用され、通常は高い硬度をもたらする。これは、マルテンサイトから1000°C（1832°F）に近い温度から水または油で急速に冷却することによって実行できる。鋼には、熱処理に応じてさまざまな相が形成される。マルテンサイトは、冷却時のひずみによって形成される準安定構造である。マルテンサイトの高い硬度は、摩耗用途に望ましいである。この硬度はしばしば脆い鋼を生成するため、焼戻しと呼ばれる中間温度の再加熱を使用して、硬く急冷された材料を緩和する。これにより、マルテンサイト（焼入れにより製造）をより低い硬度とより高い靭性を持つ相に部分的に変換することができる。焼戻しは通常180から650°C（350から1200°F）の温度で行われます。炭素を含むマルテンサイトの場合、焼戻しにより、鉄相と炭化鉄相の混合物に部分的に変態する。図9.5は、焼結後の熱処理の選択による潜在的な微細構造と特性の調整を示している。この図では、熱処理には、焼結温度からの徐冷と、焼結後の焼入れおよび焼き戻し（1時間で300°Cまたは572°F）が含まれていました。結果として得られた硬度レベルは、それぞれ、HRBおよびHRCであった。
もう1つの重要な熱処理は析出硬化であり、溶解後に小さな第2相粒子が成長する。これらの析出物は、特定のステンレス鋼などで成長するにつれて強度を増す。多くの金属材料、およびいくつかのセラミック材料は、第2相の析出によって強化することができる。 PIMでは、17-4PHステンレス鋼が広く使用されている析出硬化合金である。エージングは熱処理であり、材料全体に小さな第2相が成長し、強度と硬度が向上する。時効時間と温度に応じて、多くの最終的な特性の組み合わせが可能である。
炭素制御はPIM処理で一般的な問題であり、通常、脱バインダーまたは焼結中のバインダー汚染から発生する。鋼の場合、熱処理に対する応答は炭素に非常に敏感であるため、特性仕様を満たすにはその制御が重要である。最終的な炭素レベルを制御するための1つの戦略は、熱処理中にコンポーネントを完全に脱炭することである。続いて、焼結後熱処理において、成分は再炭化される。炭素を適切に制御しないと、異常な特性が発生し、熱処理で寸法が失われる可能性がある。過剰な炭素は通常、最も有害である。最終的な炭素レベルの制御を想定して、表9.4は、PIM材料の熱処理および焼結後の緻密化によって達成可能な機械的特性のいくつかの例を示している。
焼結後の熱処理の難しさの1つは、各相の体積が異なるため、寸法の変化である。したがって、反りや寸法変化を低減するためには、熱処理サイクルの制御が必要である。熱処理中の加熱と冷却の均一性は、高精度部品の製造の鍵である。
硬度は、おそらく熱処理を成功させるための最も重要な尺度である。望ましい炭素レベルでは、狭い範囲の機械的特性が各硬度レベルに関連付けられています。焼結硬化とは、焼結炉の冷却サイクルに熱処理を組み込んだアイデアである。通常の目標は、急速に冷却して、良好な強度と靭性を与える相（ベイナイトとマルテンサイト）の混合物を形成することである。焼結硬化の臨界冷却速度は、通常、850〜200°C（1562〜392°F）の温度範囲で1〜8°C /
sである。主に熱伝導性の良い高密度鋼に使用される。
熱処理に対する反応は、合金の組成に大きく依存する。最大の応答は、工具鋼およびその他の高炭素合金で発生する。わずかな加工変更で硬度30％の変更が可能である。
表面硬化
多くの鋼製PIMコンポーネントは、表面硬化熱処理を受けています。これは、鉄ニッケル鋼で特に役立ちます。欲望は表面を強化することである。適切に行われると、コンポーネントのコアは高い靭性を持ちますが、硬度は低くなるが、表面は硬くなる。硬い表面を形成するために、コンポーネントは、おそらくメタンを使用して、炭素含有量の高い雰囲気で加熱される。もう1つのバリエーションは、炭素をドープした窒素雰囲気で高温ホールドを使用する浸炭窒化である。窒素は、浸炭サイクルでアンモニアを使用して導入される可能性がある。
表面硬化の最も一般的な形態は、鋼の温度による炭素溶解度の大きな変化に依存している。約900°C（1652°F）を超える高温では、炭素は鉄に非常に溶けやすくなる。それにもかかわらず、低温では、それは溶解しませんが、急速に冷却されると、硬いマルテンサイトを形成する。炭素が豊富な雰囲気で加熱することにより、炭素は表面近くの領域に吸収される。急速に冷却されると、影響を受けていないコアは柔らかいままで、高炭素表面は硬いマルテンサイトに変化する。
図9.6の微小硬度データを使用してプロットしたように、表面からコアまでの炭素濃度勾配は、硬度で簡単に追跡できる。表面浸炭およびカルボニトリジン処理は、有害な属性をもたらす可能性がある。一例は、高炭素および窒素含有量によって安定化された高温オーステナイト相の保持である。残留オーステナイトは特性や寸法に悪影響を与える可能性があるため、浸炭熱処理では、表層がマルテンサイトに完全に変換されるように注意する必要がある。従来の熱処理と同様に、焼き戻しを適用して最終的な特性を調整する。
検査
PIM生産の最終段階は検査である。一般的な検査技術には、欠陥や欠陥の目視検査、密度と重量の決定、最終寸法の測定、硬度または化学試験を使用した目的の炭素レベルの確認が含まれる。スポットベースで、材料は引張試験を含む破壊試験を使用して他のパラメータについて試験される場合がある。これらに加えて、プロセス検査では、ダイキャビティ内の超音波から焼結炉雰囲気の化学分析に至るまで、さまざまなセンサーを使用する。
実験計画法と標準的な試験形状の処理を通じて、特性変動の原因を特定することが可能である。さらに、研究レベルでは、ボイドのX線検査や成形部品のバインダー分布の核磁気イメージングなど、新しいツールがPIM製品に適用されている。
図6.27で紹介したフィッシュボーン図に示すように、PIM操作では多くの欠陥の原因が考えられます。表9.5は、いくつかの一般的な欠陥の概要の因果関係チャートをまとめたものである。多くの欠陥は、不適切な成形または制御されていない熱処理に明らかに関連している。パーティングラインやイジェクトピンマークなどの他の要素は、すべてのPIMコンポーネントに存在する。これらは、ツール設計段階で重要ではない位置に組み込む必要がある。このような配置により、成形後にパーティングラインを取り外す必要がなくなる。十分に管理されたプロセスでは、いくつかの明らかな原因と解決策があるため、予期しない欠陥を減らすことができる。開発および製造時には、欠陥を検出するためのさまざまなテストが適切である。これらには、目視検査、体重チェック、超音波検査が含まれる。 X線写真、光学プロファイリング、蛍光透過、抵抗率、および寸法チェック。最も重要なのは、寸法の確認と重量の均一性である。これらのテストは、初期のプロセス段階に最適である。後の段階では、混合や成形の問題を修正できないためである。長期的な目標は、高品質の製品を保証するために継続的なオンライン検査と調整を可能にする人工知能を組み込むことである。
初期の問題は、未溶解のバインダー成分、不十分な均一性、粉末とのバインダー反応、不適切な粉末の解凝集など、不適切な混合から発生する可能性がある。均一な混合物であっても、不適切な工具設計または成形サイクルにより、成形段階で欠陥が発生する。ダイキャビティが充填されている間、原料は継続的に冷却され、ツールの壁の近くに薄いせん断ラミネートが発生する。残留応力は、結合が解除されるまで緩和せず、コンポーネントの反りや層間剥離を引き起こす可能性がある。あるいは、熱応力がコンパクトのグリーン強度を超えると、金型の冷却中に亀裂が発生する可能性がある。
図9.7は、熱応力によって生じた積層亀裂の写真である。不適切な流れとツールの設計は、凝固収縮細孔につながります。あるいは、ノズルの温度が低すぎると、原料の冷たいスラグが流れに閉じ込められます。その後、このスラグは周囲の材料から切り離され、図9.8に示すように成長して亀裂を形成する。これらの欠陥は、成形後には明らかではないことがよくあるが、通常、焼結中に拡大する。脱バインダーで導入された欠陥は、通常、不完全なバインダー除去または急速な加熱に関連している。 PIM処理中の摩耗は、コンパクトを汚染する。摩耗を減らす1つの方法は、丸い粒子を使用することである。別の方法は、処理装置の硬度を調整することである。
寸法管理は重要である。寸法変動の原因は、すべての処理段階で明らかである。脱バインダーの終了時と焼結の開始時、コンパクトは弱いため、小さな力が寸法に影響を与える可能性がある。最終寸法のばらつきを減らすには、バインダー内の固体負荷を最大化して、正味の焼結収縮を減らすことが望ましいである。
成形部品の重量は、寸法のばらつきを最小限に抑えるのに役立ちます。重量の±0.3％の変動は、約±0.1％の寸法変動をもたらする。進化するプロセス制御技術により、±0.1％の重量変動が可能である。つまり、現実的な許容限界は±0.03％に近くなる。固形物の負荷をわずかに調整して、最終的なコンポーネントの寸法を調整できる。残念ながら、寸法のばらつきは処理中に継続的に増大し、通常は焼結によってのみ誇張される。
図9.9は、接触脱バインダープロセスを使用した処理中の3次元の変化を比較している。成形された寸法のばらつき（1標準偏差）は、脱バインダー時にわずかに成長し、焼結時に再び成長する。重力と一致する厚さは、±0.15％の最大の変動を生成することに注意してください。混合ロット間の違いは、寸法変動のもう1つの原因である。残念ながら、粉末またはバインダーのロットを変更すると、変動が生じることがよくある。焼結時の収縮が完全に等方性ではないことも明らかである。焼結炉の場所が異なれば、時間と温度の経路も異なり、最終的な寸法に測定可能な変化が生じます。場合によっては、最終的な微細構造の特性評価を行うことが適切である。
PIMプロセスの開発と最適化では、プロパティとジオメトリの潜在的な変動は、ランダムで体系的な要因から発生する。部品と製造ロット間のばらつきを減らすことが最も望ましい。ダイキャビティ圧力センサーや超音波センサーなどのセンサーの統合は、欠陥を減らすための重要なステップである。
統計的研究により、PIMコンポーネントの品質を維持する上で、均質で高固形分の原料が重要であることが示されている。残念ながら、寸法均一性で許容可能なコンポーネントを生成する条件は、必ずしも最高の最終的な機械的特性を生成するとは限りません。最適なプロセス条件は、調査する特性によって異なる。したがって、ロバスト統計最適化研究は、成功の優先順位と目標の定義から始まります。そうしないと、「最適化された」プロセスによって、寸法などの別の要因を許容できないほど制御しながら、最高の機械的特性が得られる可能性がある。
処理制御は、コンピュータ統合生産に大きく依存する。コンピュータは、コンポーネントの設計、原価計算、プロセス分析、ツールの設計、金型充填シミュレーション、ツールの製造、機器の制御、検査、および作業のスケジューリングに関与する。エキスパートシステムは、製造作業の開発、監視、および制御を支援する。これらの開発は、高度なセンサーをPIMサイクル全体に統合することと密接に関連している。同様に、PIMは、特に大量生産製品の大幅な自動化を目的としている。自動化の利点には、製造中の一定の品質、より一貫性のある製品の生産が含まれる。多くのアプリケーションで、ロボットは取り扱いと梱包のステップの一部として検査操作の責任を負っています。
PIMテクノロジーは、いくつかの面で急速に進歩している。 PIMの製造作業では、欠陥を検出して削減する必要がある。コンピュータと高度な制御ネットワークを生産オペレーションに統合することで、製品の品質が大幅に向上する。
- Chapter One Introduction はじめに P11～24
- Chapter Two Feedstock 成形材料・流動学 P25~54
- Chapter Three Powder 粉末 P55~82
- Chapter Four Binder バインダー P83~98
- Chapter Five Tooling 金型 P99~132
- Chapter Six Molding 成形 P133~174
- Chapter Seven Debinding 脱脂 P175~218
- Chapter Eight Sintering 焼結 P219~264
- Chapter Nine Final Processing 最終仕上 P265~280
- Chapter Ten Design Guide 設計の心得 P281~303